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真空高温管式炉操作规程
浏览次数:914发布日期:2016-01-25
一、准备工作 
1. 设计升降温曲线,升温速率不得高于10℃/分钟,降温速率应低于15℃/分钟。
2. 清扫环境。 
3. 每周开始使用管式炉时,检查机械泵油线处于标线以上,拆除两端盖,用吸尘器清洁刚 玉炉管。 
4. 将样品舟推入刚与管炉膛中部(恒温长度10cm)。 
5. 塞上两块隔热炉塞,使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。 
6. 装上气炉法兰,确认密封垫落入槽中。 
二、充工作气体 
Ⅰ. 使用氢气作为工作气体时 
接通氢气气路,对各接头处用肥皂水检漏,确认不漏气。
 2. 确认各阀门处于关闭状态。 
3. 逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀,顺时针旋动旋钮,缓慢打开出口减压阀,使出口气压在 0.1MPa。 
4. 接通机械泵电源,打开管式炉出口阀和机械泵气路上的两个阀门,抽5分钟。 
5. 关闭机械泵气路上的两个阀门,关闭管式炉出口阀门,关机械泵。
6. 逆顺时针打开上气路控制阀,使箭头指向“开”位置。 
7. 逆顺时针调节流量计旋钮,使示数在20ml/min。 
8. 逆时针旋动旋钮,打开管式炉进气阀,直至气压表读数为零。
 9. 打开管式炉进气阀,打开氢气气路上的红色出口阀门。 
10. 在通氢气满十分钟后,才能开始加热管式炉。加热前,逆时针调节流量计旋钮,使锥形 瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。
 Ⅱ. 使用惰性气体作为工作气体时  1. 接通工作气体气路,将管式炉气体出口端连接机械泵。 2. 打开管式炉进气阀,合上真空泵电源,打开出气阀(注意把住法兰,避免炉管受力过大),抽空刚玉管和气体管路。  3. 当管式炉真空表到-0.1(指针到尽头时),关闭出气阀,关闭进气阀。  4. 逆时针旋动旋钮开气瓶主阀,顺时针旋动旋钮,缓慢打开出口减压阀,使出口气压在0.004MPa(2小格)。 5. 逆时针旋动旋钮,缓慢打开管式炉进气阀;密切注意管式炉气压表,确认气压在0.08MPa以下(如气压高于0.08MPa,打开管式炉出气阀放气)。  6. 管式炉气压表当气压稳定时,关闭管式炉进气阀,打开出气阀,抽真空到-0.1,关管式炉出气阀。  7. 重复4、5步两次。  8. 关机械泵,打开管式炉进气阀。
 三、开炉 
1. 开墙上管式炉总电源,风扇启动。 
2. 开面板电源(顺时针转动Lock旋钮),启动面板。 
3. 使仪表处于初始状态(即PV显示数值,SV闪烁显示Stop),此时若不处于该状态,则按向上键对仪表清零,使仪表只处在测显状态。 
4. 按向左键1秒,进入温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。 
5. 按回车键1秒,进入时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。 
6. 程序zui后一步为时间状态,数值为-121,以结束全部程序,按回车键确定。
7. 按住向左键不放,然后按下回车键,则退出程序设置。 
8. 按向左键进入程序设定状态,再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。 
9. 按住向左键不放,然后按回车键复位。 
10. 按回车键2秒,进入基本参数设置,连续按回车键检查基本参数(n5=389.7,p=15,t=10,ctrl=3,opl=28)。 
11. 按住向左键不放,然后按回车键,复位、 
12. 按回车键1秒,检查是否为STEP1,即程序从*步开始执行。 
13. 按住向左键不放,然后按回车键,复位。 
14. 按向下键2秒,SV显示Run运行程序。 
15. 按绿色Turn On键,启动加热电源,观察电流表、电压表:(若工作电流超过150A持续几秒钟,按下Turn off键断开加热电源,检查管式炉功能参数的设定)。 
16. 在使用惰性气体做工作气体时,升温过程中严密注意管式炉压力表,如压力高于0.08MPa,立即打开出口阀放气。 
17. 在使用氢气做工作气体时,降温过程中要注意监视锥形瓶中出气的情况,如果有倒吸情况,应立即逆顺时针调节流量计旋钮,增加进气量。 
18. 操作者在升温、保温、降温过程中不得离开,如遇跳闸,要立即合闸供电。
 四、正常关炉 
1. 程序运行完成后,主加热电源自动停止,仪表处于初始状态。
2. 按下红色Turn Off键,使主继电器断开。 
3. 待温度降至100℃以下,关闭Lock切断面板控制电源。 
4. 顺时针旋动旋钮关气瓶总阀,逆时针旋动旋钮关气瓶出口减压阀,(如果使用氢气做工作气体,逆时针关闭墙上气路控制阀,使箭头指向“关”位置)顺时针旋动关管式炉进气阀;关闭管式炉出气阀;关闭氢气气路上的红色出口阀门。
 5. 关闭墙上管式炉总电源。 
6. 打开管式炉端盖,取出两块隔热炉塞,再取出样品舟。 
五、非正常关炉 
1. 若非程序控制关炉,则按向上键超过两秒,SV闪显Stop。
 2. 按红色Turn Off键,使主继电器断开。 
3. 按“正常关炉”第2步开始向下操作。 
六、误操作的恢复 
1. 按红色Turn Off键,使主继电器断开。 
2. 按回车键检查STEP的数值,按上下键调回正常段数值。 
3. 按住向左键不放,然后按回车键,复位。 
4. 按下向上键,显示Stop,仪表进入基本显示状态。
 5. 按下向下键2秒,显示Run,再次运行程序。 
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